091开奖直播:實驗八 阿司匹林腸溶片的含量測定

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實驗八 阿司匹林腸溶片的含量測定

一、實驗目的

1.掌握雙步滴定法測定阿司匹林含量的原理和方法。

2.整個實驗過程中樹立“量”的概念,嚴格實驗操作,鞏固容量分析實驗操作技能。

二、實驗原理

阿司匹林腸溶片中除了加入少量酒石酸或枸櫞酸穩定劑外,制劑工藝過程中又可能有水解產物(水楊酸、醋酸)產生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和供試品共存的酸,再將阿司匹林在堿性條件下水解后測定的兩步滴定法。

第一步為中和:阿司匹林自阿中性乙醇(對酚酞指示劑顯中性)中溶解,加酚酞指示液后用氫氧化鈉滴定液滴定至溶液顯粉紅色。此時,中和了存在的游離酸(水楊酸、酒石酸、枸櫞酸、醋酸),同時阿司匹林成為鈉鹽。

第二步為水解與測定:在中和后的供試品溶液中準確加入定量過量的氫氧化鈉滴定液,置水浴上加熱使阿司匹林結構中的酯鍵充分水解,生成水楊酸鈉和醋酸鈉,迅速放冷至室溫,用硫酸滴定液滴定剩余的氫氧化鈉。由于氫氧化鈉在受熱時易吸收空氣中的二氧化碳,用酸回滴時會影響測定結果,所以在測定時需同時做空白試驗,以對結果進行校正。

(剩余)

三、儀器及試液

1.儀器

研缽;分析天平;100mL容量瓶;250mL錐形瓶等。

2.樣品及試液

阿司匹林腸溶片;酚酞指示液;無水乙醇;氫氧化鈉滴定液(0.10mol/L);硫酸滴定液(0.05mol/L)。

四、實驗步驟

1.供試品溶液的制備

取標示量為0.3g的本品l0片,以研缽研細,用中性乙醇70mL分數次溶解,移入100mL容量瓶中,充分振搖,再用蒸餾水適量洗滌研缽數次,洗液合并于100mL容量瓶中,再用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,濾過,留濾液備用。

2.供試品溶液的中和

精密量取濾液10.00mL(約相當于阿司匹林0.3g),置錐形瓶中,加中性乙醇(對酚酞指示劑顯中性)20ml,振搖使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氫氧化鈉滴定液至溶液顯粉紅色。

3.供試品溶液的測定

再向上述溶液中,精密加入氫氧化鈉滴定液(0.10mol/L)40mL,置水浴上加熱15min,并時時振搖,迅速放冷至室溫,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,并將滴定結果用空白試驗校正。

每lmL氫氧化鈉滴定液(0.10mol/L)相當于18.02mg的C9H804。

本品含阿司匹林(C9H804)應為標示量的95.0%~105.0%。

五、注意事項:

1.中和滴定速度稍快,注意旋搖,防止局部過濃

2.本實驗中,中性乙醇對酚酞指示液顯中性。

3.阿司匹林在水中微溶,在乙醇中易溶,故選用乙醇為溶劑,且乙醇可抑制阿司匹林的水解。

六、思考題

1.測定阿司匹林腸溶片時應如何制供試品溶液?

2.為什么阿司匹林制劑不可以用直接滴定法來測定其含量?

3.測定過程中加入乙醇的目的何在?

4.測定阿司匹林腸溶片第一次用氫氧化鈉滴定液滴定至溶液顯粉紅色時,哪些基團被中和?再加入氫氧化鈉滴定液(0.10mol/L)40mL,并加熱15min的作用是什么?加熱15min后,為什么要求迅速放冷至室溫?

5.測定阿司匹林腸溶片的含量時為什么要做空白試驗?氫氧化鈉滴定液的濃度可否是未知?可否不是0.10mol/L?

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